在實驗員使用過程當(dāng)中經(jīng)常會遇到許多問題,如校準(zhǔn)有問題,讀數(shù)不準(zhǔn)確,
PH電極損壞等各種問題,今天就向簡單的介紹一下pH電極使用應(yīng)當(dāng)注意的事項,可以解決化驗員遇到的絕大部分的問題。
PH電極使用注意事項
1 儀器的電極插頭和插口必須保持清潔干燥,不使用時應(yīng)將短路插頭或電極插頭插上,以防止灰塵及濕氣浸入而降低儀器的輸入阻抗,影響測定準(zhǔn)確性。
2 使用前,檢查PH計/酸度計玻璃電極前端的球泡。正常情況下,電極應(yīng)該透明而無裂紋;球泡內(nèi)要充滿溶液,不能有氣泡存在
3 同的樣品,應(yīng)選擇相適應(yīng)的pH電極(例如:測量強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或者純水等)選擇適當(dāng)?shù)碾姌O是精que測量實驗的一般電極選擇詳情參考(如何選擇合適的電極)
4 在樣品測量時,電極的引入導(dǎo)線須保持靜止,不要用手觸摸。否則將會引起測量不穩(wěn)定。
5 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液必須使用二次蒸餾水或去離子水,其電導(dǎo)率應(yīng)小于2μS/cm
6 要保證標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的準(zhǔn)確可靠,堿性溶液應(yīng)裝在聚乙烯瓶中密封蓋緊。標(biāo)準(zhǔn)緩沖液應(yīng)存放在冰箱(低溫5~10℃)中保存,一般可保存2一3個月。如發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉、或沉淀等現(xiàn)象時,不能繼續(xù)使用。
7 勿使用超過保質(zhì)期的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,勿將使用過的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液倒回標(biāo)準(zhǔn)液儲藏瓶中。
8 標(biāo)定時,盡可能用接近樣品pH值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,且標(biāo)定液的溫度盡可能與樣品的溫度一致。
9 在儀器使用過程中若更換電極,關(guān)機(jī)后再開機(jī),重新進(jìn)行標(biāo)定。
10 復(fù)合電極不應(yīng)長期浸泡在蒸餾水中,不用時,應(yīng)將電極插入裝有電極保護(hù)液的瓶內(nèi),以使電極球泡保持活性狀態(tài)。(電極清洗用蒸餾水,切勿浸泡!?。。?/div>
11 電極保護(hù)液的配制:取pH4.00緩沖劑(250ml)一袋,溶于250 ml離子水中,再加入56g分析純Kcl,攪拌至*溶解即成。
12 PH電極取下電極保護(hù)套后,應(yīng)避免電極頭部被碰撞,以免電極的玻璃球泡破裂,使電極失效。(電極頭的玻璃泡很脆弱,操作一定要小心)
13 使用加液型電極時,應(yīng)注意電極內(nèi)參比液是否減少,若少于1/2容積,可用滴管從上端小孔加入。測量時應(yīng)將封孔套向下移,以便露出小孔。
14 嚴(yán)禁在脫水性介質(zhì)如無水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。
15 在將電極從一種溶液移入另一溶液之前,應(yīng)用蒸餾水清洗電極,用濾紙將水吸干。不要刻意擦拭電極的玻璃球泡,否則可能導(dǎo)致電極響應(yīng)遲緩。
16 應(yīng)避免電極內(nèi)參比液中有氣泡隔斷,若有氣泡可甩動電極,使之消除。
17 儀器示值的響應(yīng)時間與電極的內(nèi)阻、溶液的溫度以及溶液的性質(zhì)有關(guān),尤其在測量離解度很低的溶液(如純水),以及溶液溫度較低或電極老化時,儀器示值穩(wěn)定時間會比較長。
18 測試強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或特殊性溶液(如:含蛋白質(zhì)、油漆等溶液),應(yīng)盡量減少浸泡時間,用后仔細(xì)清洗。(電極污染是電極讀數(shù)不準(zhǔn)確的常見問題)
19 電極長期使用后,電極的斜率和響應(yīng)速度會降低??蓪㈦姌O球泡用0.1mol/L稀HCl溶液(配制:9mlHCl用離子水稀釋至100ml)中浸泡24小時,如果鈍化比較嚴(yán)重,可將電極球泡浸在4%HF溶液(配制:4 mlHF用離子水稀釋至100ml)中3~5秒鐘,用蒸餾水清洗后,放入電極保護(hù)液浸泡,使之適當(dāng)恢復(fù)。若兩種方法都不能使之恢復(fù),請更換電極。
20 樣品溶液中含有易污染敏感球泡或堵塞參比電極液接界的物質(zhì)時(如懸浮物,乳化液,粘稠液等)會使電極鈍化。PH電極其現(xiàn)象是敏感度降低,或讀數(shù)漂移不穩(wěn),失準(zhǔn)。如此,則應(yīng)根據(jù)污染物質(zhì)的性質(zhì),以適當(dāng)溶液清洗,再用蒸餾水洗去溶劑,放入電極保護(hù)液浸泡,使之恢復(fù)。